Anlage 25
QUANTITATIVE BESTIMMUNG VON CHLORBUTANOL
1. ZWECK UND ANWENDUNGSBEREICH
Diese Methode eignet sich für die Bestimmung von Chlorbutanol bis zu einer Höchstkonzentration von 0,5 % (m/m) in allen kosmetischen Mitteln (mit Ausnahme von Aerosolen).
2. DEFINITION
Der nach dieser Methode bestimmte Gehalt an Chlorbutanol wird als Massenprozent (% m/m) des Produktes angegeben.
3. PRINZIP
Nach geeigneter Behandlung des zu untersuchenden Stoffes wird die Bestimmung durch Gaschromatographie in Gegenwart von 2,2,2-Trichlorethanol als internem Standard durchgeführt.
4. REAGENZIEN
Alle Reagenzien müssen analysenrein sein.
4.1. Chlorbutanol (1,1,1-Trichlor-2-methyl-propan-2-ol,Hemihydrat)
4.2. 2,2,2-Trichlorethanol
4.3. Ethanol absolut
4.4. Standardlösung von Chlorbutanol: 0,025 g in 100 ml Ethanol (4.3)
4.5. Interne Standardlösung von 2,2,2-Trichlorethanol: 0,004 g in 100 ml Ethanol (4.3)
5. GERÄTE
5.1. Übliches Laborgerät
5.2. Gaschromatograph mit 63Ni-Elektroneneinfangdetektor
6. VERFAHREN
6.1. Vorbereitung der Proben: Zwischen 0,1 g und 0,3 g der Probe (p g) in einen 100-ml-Meßkolben genau einwägen. In Ethanol (4.3) lösen, 1 ml der internen Standardlösung (4.5) hinzufügen und mit Ethanol auffüllen.
6.2. Gaschromatographie-Bedingungen
6.2.1. Die Bedingungen müssen so gewählt sein, daß der Auflösungsfaktor R
1,5 ist
R1 und R2 | = | Retentionszeiten von 2 Peaks in min |
W1 und W2 | = | Breite derselben Peaks bei halber Peakhöhe in mm |
d' | = | Papiervorschub in mm/min |
6.2.2. Folgende Verfahrensbedingungen führen zu den gewünschten Ergebnissen:
Säule | I | II |
Typ: | Glassäule | Edelstahlsäule |
Länge: | 1,80 m | 3 m |
Innendurchmesser: | 3 mm | 3 mm |
Stationäre Phase: | 10% Carbowax | 5% OV 17 auf |
| 20 M TPA auf Gaschrom | Chromsorb WAW |
| Q 80-100 mesh | DMCS 80-100 mesh |
Konditionierung: | 2-3 Tage bei 190 °C |
|
Temperatur: |
|
|
– Injektor: | 200 °C | 150 °C |
– Säule: | 150 °C | 100 °C |
– Detektor: | 200 °C | 150 °C |
Trägergas: | Stickstoff | Argon-Methan (95/5 v/v) |
Durchsatz: | 35 ml/min | 32 ml/min |
6.3. Eichkurve
Zur Herstellung der Standardlösungen werden in fünf 100-ml-Meßkolben jeweils 1 ml interne Standardlösung (4.5) gegeben, 0,20; 0,30; 0,40; 0,50 bzw. 0,60 ml der Chlorbutanol-Standardlösung (4.4) hinzugefügt und mit Ethanol (4.3) aufgefüllt.
Jeweils 1
l von jeder dieser Lösungen werden unter den in 6.2.2 beschriebenen Arbeitsbedingungen in den Gaschromatographen injiziert. Man erstellt eine Eichkurve, indem das Massenverhältnis Chlorbutanol/2,2,2-Trichlorethanol als Abszisse gegen das Verhältnis der entsprechenden Peakflächen als Ordinate aufgetragen wird.
6.4. 1
l der nach 6.1 gewonnenen Lösung injizieren und unter gleichen Bedingungen (6.2.2) weiterverfahren.
7. BERECHNUNG
7.1. Berechne aus der Eichkurve (6.3) die Chlorbutanolkonzentration, ausgedrückt in
g Chlorbutanol der Lösung 6.1 (a
g).
7.2. Der Chlorbutanolgehalt der Probe (% m/m) wird errechnet nach der Formel:
8. WIEDERHOLBARKEIT (1)
Bei einem Chlorbutanolgehalt von 0,5% (m/m) darf der Unterschied zwischen zwei an der gleichen Probe durchgeführten Bestimmungen 0,01% nicht überschreiten. Bemerkung Wenn das Ergebnis gleich oder höher ist als die erlaubte Höchstkonzentration, muß das Fehlen von Interferenzen geprüft werden.
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(1) Nach der Norm ISO 5725.