Anlage 16
QUANTITATIVE BESTIMMUNG DES AMMONIAKS
1. ANWENDUNGSBEREICH
Die Methode beschreibt die Bestimmung von freiem Ammoniak in kosmetischen Erzeugnissen.
2. DEFINITION
Der nach dieser Methode bestimmte Gehalt der Probe an Ammoniak wird ausgedrückt in Massenprozent NH3.
3. PRINZIP
Zu dem kosmetischen Erzeugnis wird in Methanol-Wasser-Medium eine Bariumchlorid-Lösung hinzugefügt. Dieses Vorgehen vermeidet die Miterfassung bestimmter Ammoniumsalze während der Wasserdampfdestillation (wie des Karbonats und des Hydrogenkarbonats, von Salzen von Fettsäuren usw.). Ammonium-acetat wird unter diesen Bedingungen miterfaßt.
Das Ammoniak wird durch Wasserdampfdestillation aus dem Filtrat oder aus der überstehenden Flüssigkeit entfernt und titrimetrisch oder potentiometrisch bestimmt.
4. REAGENZIEN
Alle Reagenzien müssen analysenrein sein.
4.1. Methanol.
4.2. 25%ige (m/v) Bariumchlorid-Dihydrat-Lösung.
4.3. 4%ige (m/v) Ortho-Borsäurelösung.
4.4. Schwefelsäure-Maßlösung, 0,5 N.
4.5. Flüssiges Antischaummittel.
4.6. Natriumhydroxid-Maßlösung, 0,5 N.
4.7. Indikator: Mischung von 5 ml einer Methylrotlösung (0,1 % in Ethanol) mit 2 ml einer Methylenblaulösung (0,1 % in H2O).
5. GERÄTE
5.1. Übliches Laborgerät.
5.2. Zentrifuge mit verschließbaren Zentrifugengläsern.
5.3. Wasserdampfdestillationsapparatur.
5.4. Potentiograph.
5.5. Glaselektrode und Diquecksilberdichlorid(Kalomel)-Referenzelektrode.
6. VERFAHREN
6.1. In einen 100-ml-Meßkolben wird eine Probenmenge, die maximal 150 mg NH3 entspricht, auf 1 mg genau eingewogen.
6.2. Zu der Probe werden hinzugefügt: 10 ml H2O, 10 ml Methanol (4.1), 10 ml Bariumchloridlösung (4.2). Bis zur 100-ml-Marke mit Methanol (4.1) auffüllen.
6.3. Homogenisieren und über Nacht im Kühlschrank (5 °C) aufbewahren.
6.4. Die noch kalte Lösung wird dann filtriert oder in geschlossenen Gläsern zentrifugiert, bis eine klare Trennung erreicht ist (10 Min.).
6.5. 40 ml der klaren Lösung werden mit der Pipette in die Apparatur (5.3) eingefüllt und eventuell 0,5 ml Antischaummittel (4.5) hinzugegeben.
6.6. Anschließend wird destilliert. 200 ml des Destillats werden in einem 250-ml-Becherglas, das 10,0 ml H2SO4 – 0,5 N (4.4) und 0,1 ml des Indikators (4.7) enthält, aufgefangen.
6.7. Die überschüssige H2SO4 wird mit NaOH 0,5 N (4.6) rücktitriert.
6.8. Im Fall einer potentiometrischen Bestimmung werden 200 ml Destillat in einem 250-ml-Becherglas, das 25 ml Orthoborsäure (4.3) enthält, aufgefangen. Anschließend wird mit H2SO4 – 0,5 N (4.4) titriert.
7. AUSWERTUNG
7.1. Berechnung bei Rückbestimmung mit Indikator
Mit:
V1 (ml): Volumen der zugegebenen NaOH 0,5 N (4.6),
T1: Titer der NaOH 0,5 N (4.6),
T2: Titer der H2SO4 0,5 N (4.4),
m (mg): Probeneinwaage (6.1)
ergibt sich folgende Formel:
7.2. Berechnung bei direkter potentiometrischen Bestimmung
Mit:
V2 (ml): Volumen H2SO4 0,5 N (4.4),
T2: Titer der H2SO4 0,5 N (4.4),
m (mg): Probeneinwaage (6.1)
ergibt sich folgende Formel:
8. WIEDERHOLBARKEIT (1)
Bei einem Gehalt von ca. 6% NH3 darf die Differenz zwischen den Ergebnissen zweier parallel durchgeführter Bestimmungen an derselben Probe nicht höher sein als 0,6%.
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(1) Siehe ISO-Norm 5725.